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標(biāo)題: 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，應(yīng)使用（）滴定管。 [打印本頁(yè)]

作者: admin 時(shí)間: 2023-3-27 16:31
標(biāo)題: 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，應(yīng)使用（）滴定管。
[exam=105]

作者: admin 時(shí)間: 2023-3-28 08:09
七、氯離子的測(cè)定
（一）分析原理
本方法適用于不含季銨鹽的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)和天然氯離子的測(cè)定。以鉻酸鉀為指示劑，在PH為5.0~9.5的范圍之內(nèi)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，硝酸銀與氯化物反應(yīng)生成氯化銀白色沉淀，當(dāng)水樣中氯離子全部與硝酸銀反應(yīng)后，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀，表示反映到達(dá)終點(diǎn)。
反應(yīng)式為：
Ag+ + Cl- → AgCl↓（白色）
2Ag+ + CrO42- → Ag2 CrO4↓（磚紅色）

（二）分析試劑
1、1%酚酞乙醇溶液：稱取1.0g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀釋至100mL，無需加水溶解。
2、0.0141mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：
（1）0.141mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
稱取4.121g于500~600℃灼燒恒重之優(yōu)級(jí)純氯化鈉（稱準(zhǔn)至0.0002g）。溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液每毫升含5mg氯離子。
（2）0.0141mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
吸取上述0.1410mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml，移至500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯離子。
3、10%鉻酸鉀指示劑：稱取10.0g鉻酸鉀，稀釋至100mL。
4、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：
稱取2.3950g硝酸銀，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。
5、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：
以NaCl作為基準(zhǔn)物質(zhì)，溶樣后，在中性或弱堿性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作為指示劑，達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，微過量的Ag+與CrO42-反應(yīng)析出磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示滴定終點(diǎn)。
吸取0.0141mol/L(即1ml含0.5mg氯離子)的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，于瓷蒸發(fā)皿中，加90ml蒸餾水，加三滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，用0.05mol/l硫酸溶液中和至恰無色；若不顯紅色，則用0.1mol/l氫氧化鈉溶液中和至紅色，然后以0.05mol/l硫酸溶液回滴至恰無色。
用氫氧化鈉調(diào)至紅色剛消失，加約1ml 10%鉻酸鉀指示劑，此時(shí)溶液呈純黃色。用待標(biāo)硝酸銀溶液滴定至磚紅色不再消失，且能辨認(rèn)的紅色（黃中帶紅）為止，記錄用量。
以同樣條件做100ml蒸餾水空白分析，濃度計(jì)算如下：
M=V1×M1÷（V—V0）
式中：
M — 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；
V1 — 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取量，毫升；
M1 — 氯化鈉基準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；
V — 滴基準(zhǔn)物硝酸銀溶液消耗體積，毫升；
V0 — 空白分析，硝酸銀溶液消耗體積，毫升。
調(diào)整硝酸銀濃度使其摩爾濃度正好為0.0141mol/L。此溶液滴定度為1ml硝酸銀溶液相當(dāng)于0.5mg氯離子。
6、0.05mol/L氫氧化鈉溶液：稱取1.0g氫氧化鈉，稀釋至500mL。
7、1+300硝酸溶液

（三）分析儀器
1、白瓷蒸發(fā)皿：150ml。
2、酸式棕色滴定管。

（四）分析步驟
取50~100ml水樣于錐形瓶中，加三滴酚酞指示劑，用0.05mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)成微紅色，再加1+300硝酸溶液調(diào)至紅色剛消失，再加入1滴管(約0.5~1ml)10%鉻酸鉀指示劑，此時(shí)溶液呈純黃色，在不斷的搖動(dòng)下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至所出現(xiàn)鉻酸銀紅色沉淀不再消失（即溶液呈黃中帶紅）為終點(diǎn)。
以同樣方法做空白分析，終點(diǎn)紅色一致。

（五）分析結(jié)果的計(jì)算
水樣中氯離子含量為X（毫克/升），按下式計(jì)算：
X=（V2—V0）×M×35.45×1000÷VW
式中：
V2 — 滴定水樣時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；
V0 — 空白分析時(shí)，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升。
M — 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，摩爾/升；
VW — 所取水樣體積，毫升。
35.45 — 氯的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為g/mol。

（六）注釋
1、水樣中含亞硫酸鹽，硫化物時(shí)，可使銀離子生成硫化銀，影響測(cè)定，應(yīng)加入1ml3%的雙氧水將它們消除。
2、水樣中如含有季銨鹽時(shí)，干擾測(cè)定，可先加入0.02mol/L四苯硼鈉溶液1~2ml消除干擾后再測(cè)定。

（七）允許差
平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不大于0.5mg/L。

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