(一)分析試劑
1、重蒸餾水:經(jīng)煮沸冷卻,電導(dǎo)率小于2μS/cm。
2、PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液:
(1)PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
名 稱 | 成份及濃度 | 25℃時(shí) 的PH | 每1000mL25℃ 水溶液所需藥品質(zhì)量 |
鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 0.05mol/L苯二甲酸氫鉀 | 4.008 | 10.21KC8H5O4 |
中性磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 0.025mol/L磷酸二氫鉀 0.025mol/L磷酸氫二鈉 | 6.865 | 3.388GKH2PO4+ 3.533gNa2HPO4 |
硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 0.01mol/L水硼酸鈉 | 9.180 | 3.8gNaB4O7·10H2O |
碳酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 0.025mol/L碳酸氫鈉 0.025mol/L碳酸鈉 | 10.012 | 2.092gNaHCO3+ 2.64gNa2CO3 |
(2)磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉用前應(yīng)在100~105℃下烘干兩小時(shí)。
(3)若采用市售的經(jīng)計(jì)量單位檢定合格的袋裝PH值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可按說明書配制。
(4)配好的溶液貯存于聚乙烯瓶中,有效期為一個(gè)月。
3、儀器有為設(shè)備:
(1)酸度計(jì):0~14PH單位,最小分度值≤0.1PH單位。
(2)飽和甘汞電極。
(3)PH玻璃電極。
(4)磁力攪拌器:攪拌棒用玻璃或塑料密封。
(二)分析步驟
1、按儀器使用說明書仔細(xì)調(diào)試儀器,并預(yù)熱半小時(shí)。
2、定位
(1)單點(diǎn)定位:
儀器插入電極,選擇開關(guān)置于PH檔,儀器斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在100%位置,定位前電極用水沖洗三次,并用濾紙把電極上附著的水吸干。
選擇一種與被測(cè)水樣PH值接近的PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液(如PH=6.864),并把電極放入這一緩沖溶液中,調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器與溶液溫度相同,并搖動(dòng)試杯,使溶液均勻。
讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)為緩沖溶液的PH值,否則調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。
清洗電極,并吹干電極球泡表面的余水。
(2)雙點(diǎn)定位:
選擇兩個(gè)PH標(biāo)準(zhǔn)溶液,用其中低PH標(biāo)準(zhǔn)溶液,按單點(diǎn)定位法進(jìn)行定位,然后用水將電極沖洗三次,用濾紙將水吸干,再將電極移入高PH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,按下讀數(shù)開關(guān),指針應(yīng)指示在該標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)PH值。若偏差大于0.1PH單位,反復(fù)用上述兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位,直到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液均顯示標(biāo)準(zhǔn)值或偏差不大于0.1PH單位為止。
3、水樣的測(cè)定:
定位后,用水樣將電極沖洗三次,移入盛有約40mL水樣的塑料燒杯中,用電磁攪拌器攪拌30秒后,按下讀數(shù)開關(guān),讀取PH值。
水樣溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度基本一致。
(三)注釋:
1、水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及較高的含鹽量均不干擾測(cè)定。
2、因溫度影響電極電位和水的電離平衡,故調(diào)節(jié)儀器的溫度補(bǔ)償應(yīng)與溶液的溫度一致,并使被測(cè)樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度誤差在1℃之內(nèi)。
3、新使用的玻璃電極應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時(shí)進(jìn)行活化。
4、玻璃電極暫不用時(shí),應(yīng)浸泡在水中。
5、玻璃電極和甘汞電極內(nèi)不得有氣泡,以防斷路。
6、甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液飽和。
7、玻璃電極受污染時(shí),可用稀鹽酸或丙酮清洗,禁用乙醇、洗滌劑清洗,清洗后的電極用水浸泡24小時(shí)。
(四)允許差:
平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不大于0.1PH單位。
(五)結(jié)果表示:
取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值,作為水樣中的PH值。